
茚虫威是含有氨基甲酸酯结构的一种噁二嗪类杀虫剂,是美国杜邦公司开发、登记上市的一种新型杀虫剂。茚虫威结构新、作用机理独特、用量低,对几乎所有的鳞翅目害虫(如棉铃虫、菜青虫、烟青虫、小菜蛾、苹果蠹蛾、葡萄卷叶蛾等)都有效,对人类、环境、作物和非靶标生物**,是替代有机磷杀虫剂的理想品种之一。**各国对不同食品基体中茚虫威残留量设定了限量标准,我国输日青梗菜曾因茚虫威残留超标而受到日方通报,因此,建立灵敏有效的食品中茚虫威残留检测方法十分必要。
目前其检测方法,主要包括采用带紫外检测器的液相色谱法、液相色谱-串联质谱法以及气相色谱/质谱法等,前处理方法包括加速溶剂萃取方式提取谷物中茚虫威残留并采用固相萃取小柱净化,采用加压液相提取土壤样品中茚虫威。但是这些方法均是针对某种样品基体建立的检测方法,未见有针对动物性食品的文献。
我们采用丙酮+正已烷混合溶剂(1:2,v/v)振荡提取试样中茚虫威残留,样品净化后,气相色谱法检测,方法灵敏稳定,适用范围广,可满足实验室对于不同食品基体中茚虫威残留量的检测要求。
实验仪器:气相色谱仪,配有电子捕获检测器 。
仪器分析:色谱柱:石英毛细管柱(30m×0.32mm,0.25um);升温程序:柱温80 ℃,以20 ℃/min升至180℃(保持3 min),再以20 ℃/min 升至240 ℃(保持3 min),**以20℃/min升至270 ℃,(保持13 min);进样口温度:220℃;载气为氮气,纯度大于99.995%,流速1ml/min;不分流进样2ul。
测定方法:
对于茶叶、食用菌(干):取1g匀样,加2ml饱和氯化钠溶液,以3×3ml丙酮-正己烷混合溶剂(1:2)超声提取20min,离心取上清液;对于蔬菜与水果等:取10g匀样,加5g氯化钠,以3×10ml丙酮-正己烷混合溶剂超声提取20min,离心取上清液;对于肉及肉制品:取10g匀样,加5g氯化钠,以3×10ml丙酮-正己烷混合溶剂超声提取20 min,离心取上清液,浓缩至约1ml,用3×2ml乙腈反萃2次,合并乙腈相。将上述提取液于浓缩工作站中浓缩至约1ml。
对于植物性样品,将样品提取液过ENVI-CARB固相萃取柱;对于动物性样品,在Florisil固相萃取柱中加入0.5 g中性氧化铝,将样品提取液过Florisil固相萃取柱,用6ml丙酮-正己烷混合溶剂(1:2,v/v)洗脱,将洗脱液于50 ℃水浴氮吹至近干,用丙酮定容1ml,供气相色谱分析。