随着人们生活水平的日益提高,越来越多的人开始注重养生,开始使用各种养生食品、药品、中药饮片等。这些都是对人们身体是有益的。但有些中药饮片的农药的残留远远超过了**标准,如果你不重视,养生的饮片反而给身体带来损害。今天我们一起探讨一下气相色谱仪检测有机氯时方法的优化和注意事项。
(山东曹县商都制药谱图)
【测定原理】以2015版药典22种有机氯检测方法为基础,根据仪器性能做了部分优化。
【测定设备】
鲁创GC-9860气相色谱仪(ECD检测器)及工作站;
KB-50毛细管色谱柱;高纯氮气钢瓶;各种有机氯标准品。
【仪器各部位温度及条件】
a)气化室220℃;b)检测室280℃;c)柱室180℃;
d)气流量:载 气 50 ml/min ,补充气35ml/min
c)进样量:2ul
d)溶剂:异辛烷
e)灵敏度:3;衰减:2
f)程序升温的条件
初始180℃保持1min;
以1℃/min升温至220℃,保持2min,
再以20℃/min升温至260℃,保持15min
(仅供参考,优化后做样条件)
【定性定量方法】
1、 根据药典设置仪器参数。
2、 配样:现将个有机氯标准溶液按照一定比例配置成母液(混合标液);
3、 找条件:色谱进样,先低流速、慢程升把17个组分的完全分离开,根据各组分之间的时间间隔调整流速和各阶段的程升速率,找到一个**的流速和程升速度。这样做的主要目的为以后做样节约时间。
4、 定性:一针一个标准品的进,保证每个样品都走完程升,这个时间很漫长,需要耐心。
5、 配标液:定性完毕,将母液稀释成不同浓度的标准液,一般6个浓度点,进样做标准曲线。
6、 建方法:多点面积外标法。
【注意事项】
1、 毛细柱接检测器端不能太长;
2、 尾气要引到室外排放;
3、 在做定性时不能太依靠网上的一些有机氯排序,不同条件下个别峰的顺序可能变化。
4、 如基线噪声变大,可以将载气更换为高纯氢气,检测器升高温活化ECD检测器,时间一般为6-10h。
5、 定性时进样针**专用,如不专用,每换一种标样都需要用溶剂清洗进样针。
6、 进样针一定不要接触高聚物,以免残留,污染检测器。