气相色谱法测定丙烯中微量羰基硫
2016-08-20 09:31:56 来自:lcspyq
硫化物的分析方法有很多种,其中脉冲火焰光度检测器(PFPD)是在FPD的基础上,将传统的连续火焰改为脉冲火焰,火焰脉冲包括4个步骤:充满、点火、延烧激发、放射发光。根据特定元素硫、磷等与背景发射在时间上的差异,采用脉冲火焰光度检测器进行测定可以提高仪器的检测限。与传统FPD相比较,PFPD具有更高的灵敏度和更好的选择性。
可采用PFPD与石英毛细管柱气相色谱法结合使用,无需对样品进行任何预处理即可检测丙烯中微量COS。
实验仪器:气相色谱仪,配有PFPD检测器和计算机数据处理系统;色谱柱为石英毛细管柱,柱长30m,内径530mm。
色谱仪器工作条件如下:载气:He;载气流量:5.0 mL/min;空气1流量20.0 mL/min;空气2流量10. 0mL/min);氢气流量:13.0 mL/min;极化电压:700V;检测器温度200℃;初温:95℃;初温保持时间:5 min;升温速率:20 ℃/min;终温180℃;气化温度100℃;进样量2.0 mL。
测定方法
1在如上的工作条件下,采用PFPD气相色谱法对COS标准气进样分析。
2丙烯样品中COS的分析:在上述的工作条件下,采用PFPD气相色谱法对丙烯样品中COS进行分析。
实验中需注意的是:气相色谱仪一旦关机后再开机,仪器的响应都会有不同程度的下降,为了保证分析的准确性,**在每次开、关机后都要做标准气校正。仪器在待用过程中,关闭了点火线圈的电源,在打开点火线圈电源后,也要做标准气校正或者调整Tick-Tock到一定水平。对于石化企业这样长周期运行的行业,建议仪器在待用时不要关机,也不要关点火线圈的电源,只需备一个新的点火线圈以便更换。