新闻中心
气相色谱仪测定牛奶中双甲脒的残留
2016-11-19 15:31:39 来自:lcspyq
双甲脒原药为白色或浅黄色固体，常温下在水中溶解度很低，可溶于二甲苯、丙酮和甲苯等多种有机溶剂，紫外光影响较小。双甲脒系广谱杀螨剂，主要是抑制单胺氧化酶的活性。具有触杀、拒食、驱避作用，也有一定的内吸、熏蒸作用。适用于各类作物的害螨，对同翅目害虫也有较好的防效，也用来为动物除螨等。
实验以牛奶为样品，用氢氧化钠水溶液提取、水解、萃取残留的双甲脒，用七氟丁酸酐衍生后，应用气相色谱仪进行检测分析。
实验仪器
GC-9870（滕州市鲁创分析仪器有限公司）、离心机、旋涡混合器等
GC-9870气相色谱仪（滕州市鲁创分析仪器有限公司）是利用国际先进技术，整合国产仪器优点，进行技术革新，推出的全新一代实验室气相色谱仪。
样品前处理：准确称取样液5.00g于聚丙烯离心管中，加碱性水溶液10mL，旋涡混匀，4200rpm离心10min，取上清液于另一聚丙烯离心管中，残渣中加碱性水溶液10mL，重复提取一次，合并两次上清液，于70℃恒温干燥箱中静置50min，冷却，加正己烷10mL，旋涡混匀，静置5min，4300rpm离心10min，取上层正己烷液于圆底烧瓶中，下层液加正己烷5mL重复萃取一次，合并两次正己烷层液，于45℃转蒸发至干，用正己烷2.0mL溶解残余物，备用。
衍生和净化：取备用液于具塞离心管中，加七氟丁酸酐10μL混匀，于60℃恒温90min，其间每隔30min取出超声5min，衍生后静置10min，加饱和碳酸钠溶液2mL，混匀，取有机相层，加无水硫酸钠2g去水，待测。