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气相色谱仪应用:奶茶中反式脂肪酸检测
2016-08-03   15:30:07   来自:lcspyq

近几年,国内茶饮料市场发展迅速,市场份额直逼碳酸饮料与瓶装水。而作为茶饮料的衍品——奶茶,由于品种多样、时尚休闲、方便快捷,在短短几年内就受到广大消费者的喜爱,特别是以青少年消费群体为主。然而我国民众对反式脂肪酸的认识远远落后于发达**,对奶茶中反式脂肪酸的检测也并不是太注重。要知道,在摄入量相等的情况下,反式脂肪酸的危害要比饱和脂肪酸高2.5~10倍。一项前瞻性群组研究显示,反式脂肪酸的摄入量增加2%,冠心病的发生率可提高23%(集合相对危险度1.23,95% CI 1.11~1.37,P<0.01)。

    可用气相色谱法测定脂肪酸组成,并对其中的危害因子反式脂肪酸含量进行分析。综合国内消费者的饮食情况及国内外对反式脂肪酸的标准限定,给出相关的交流建议,对指导奶茶的**及引导人们健康饮食,具有重要意义。

    试验仪器:振动器;低速离心机;GC -9860气相色谱仪

 色谱条件:色谱柱采用CP-Sil88熔融石英毛细管柱;载气为氢气,燃烧气为氮气、氢气和空气;进样口温度250℃,压力24.52psi,总流量29.4mL/min;气相柱的柱压24.52psi,柱内流速1.8mL/min;炉温为程序升温:45℃时保持4min,然后以13℃/min的升温速率将温度升至175℃,保持此温度27min,再以4℃/min的升温速率将温度升至215℃,保持35min,总测定时间为86min;检测器温度250℃,氢气流速30.0mL/min;空气流速300mL/min;氮气流速30.0mL/min。通过与脂肪酸甲酯标准对照,采用面积归一化法确定脂肪酸的相对含量(以峰面积的百分数表示)。

    测定方法:

    采用氯仿-甲醇萃取法提取奶茶中脂肪。取1g左右样品置于试管内,加入2mL蒸馏水,让样品充分湿润,再加入10mL氯仿-甲醇(1:1,V/V)溶液,振荡器上振荡(195r/min)30min后,加入2mL蒸馏水,4200r/min离心5min,吸氯仿层,氮气吹去氯仿得脂肪。

    取2mg左右脂肪加入1.5mL正己烷和40uL乙酸甲酯,再加入100uL甲醇钠-甲醇溶液,37℃反应20min,然后置于-20℃冷冻10min,取出后迅速加入60uL草酸,离心取上清液,并将上清液通过无水硫酸钠柱以除去其中的水分,收集上清液进行气相色谱分析。