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顶空气相色谱法测定水中三氯乙醛
2016-06-10   09:47:49   来自:lcspyq

饮用水**是目前国际社会普遍关注的重要问题之一。三氯乙醛是某些农药、医药有机合成产品的原料,如用于制造滴滴涕、敌百虫、敌敌畏等杀虫剂,三氯乙醛脲除草剂;医药上用于氯霉素、合霉素等,同时也是自来水氯化消毒副产物之一。三氯乙醛具有生物毒性,人类饮用受到三氯乙醛污染的水,中枢神经系统受到抑制,出现乏力嗜睡等症状。因此,水中三氯乙醛的检测对民生与健康有着重要意义。

目前,三氯乙醛已成为生活饮用水监测的常规项目,我国GB57492006《生活饮用水卫生标准》中规定了三氯乙醛限量值(0.01mg/L)。、三氯乙醛的检测方法包括顶空-气相色谱法、吹扫捕集-气质联用法等和吡唑啉酮分光光度法。这里介绍的水中三氯乙醛的检测方法为顶空气相色谱法。

方法所需仪器:GC-9860气相色谱仪-电子捕获检测器(ECD)、ASL-6890自动顶空进样器、万分之一电子天平、超纯水机,100μl微量进样器、1ml微量进样器、20ml含盖平底顶空瓶。

色谱条件:进样口温度为200℃,分流比为11;柱温为80℃,保持5min;柱流量为2.0ml/min,恒定流量模式;检测器温度为250℃;高纯氮气(纯度为99.999%)作为载气。1

顶空进样器工作条件:平衡温度为60℃,定量管温度为80℃,传输线温度为95℃,样品瓶平衡时间为30min,加压时间为0.08min,定量管填充时间为0.50min,定量管平衡时间为0.05min,进样时间为1.00min

测定:采用0.1g硫代硫酸钠的采样瓶采集水样,并立即用包有聚四氟乙烯的翻口胶塞封好带回实验室。测定时取10.00ml水样,不加氢氧化钠溶液;另取此水样10.00ml,加入100g/L的氢氧化钠溶液40μl。样品与标准系列在上述条件下进行分析。